LA METROLOGIA EN LA QUIMICA ANALITICA.

Esta tesis doctoral está orientada al aseguramiento de la calidad de los datos experimentales, a través del desarrollo de las actividades más metrológicas de los laboratorios de Química Analítica. El enfoque metrológico que se da en este trabajo proporciona nuevas herramientas al químico analista para garantizar que los datos son fiables y que pueden ser comparables, en el espacio y el tiempo, con otros datos. Se profundiza en la aplicación en el laboratorio de los programas de confirmación metrológica, que permiten demostrar que los sistemas de medida cumplen con los requisitos para los que se han sido diseñados, y que los seguiran cumpliendo en un futuro próximo. En este sentido, se ponen en práctica los programas de confirmación metrológica de algunos instrumentos de medida de un laboratorio del Instituto Químico de Sarriá como son, la balanza analítica, el material volumétrico, un pH-metro, los termómetros y los espectrofotómetros. También han sido objeto de estudio los conceptos de trazabilidad e incertidumbre, por tratarse de los parámetros de calidad básicos de cualquier resultado de un análisis. Ambos conceptos se aplican a los programas de confirmación metrológica, así como también a una serie de resultados de procedimientos de análisis como son, una valoración ácido-base, la medición de densidad de líquidos, la determinación de trazas de sodio por absorción atómica y la determinación del grado alcohólico de bebidas, entre otros. Por lo que respecta al concepto de trazabilidad metrológica, después de profundizar en su significado y aplicabilidad, se concluye que ésta es una condición imprescindible para la comparación directa, en el espacio y el tiempo, de los resultados. Además, se deja constancia de la necesidad de establecer una estructura jerárquica que relacione los resultados de los análisis químicos realizados en el laboratorio, con el nivel más alto del Sistema Internacional de Unidades. Respecto a su aplicación experimental, en este trabajo se presenta la cadena de trazabilidad de todas las mediciones que en él se realizan. Con la aplicación práctica de la expresión de la incertidumbre, en esta tesis se demuestra que gracias a la posibilidad de conocer la contribución de cada una de las etapas del proceso de medida sobre el resultado de incertidumbre global, es posible tener información de los puntos más críticos del proceso y, en consecuencia, da criterio para mejorarlo. Esta propiedad de optimización del procedimiento de análisis ha sido utilizada en dos casos concretos de dicha tesis: en la determinación de trazas de sodio por absorción atómica y también en una volumetría de oxidoreducción para la determinación de concentraciones de etanol. En otros casos, la expresión de la incertidumbre ha servido para comprobar la validez del procedimiento de análisis y también para conocer los parámetros a modificar en el caso de desear reducir la incertidumbre del resultado.